重金属检测其核心流程是：将样品中的重金属元素溶解转移到液体中，然后利用高精度的仪器进行定量分析。

一、 核心检测流程

1. 样品前处理（最关键的一步）

由于化工品形态多样（液体、粉末、固体、膏状），且基体复杂，必须通过前处理将重金属元素完全溶解并转化为可供仪器分析的液体样品。主要方法有：

• 湿法消解 (Wet Digestion)：

• 过程：称取一定量样品于烧杯或锥形瓶中，加入强酸（如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸或混合酸），在电热板上加热消解，直至溶液变得澄清透明。

• 优点：适用性广，设备简单。

• 缺点：耗时长，试剂消耗大，易造成挥发性元素损失，且产生大量酸雾。

• 微波消解 (Microwave Digestion) - 现行主流方法：

• 过程：将样品和酸放入特制的聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，置于微波消解仪内。在高温高压下，酸与样品发生快速、完全的反应。

• 优点：消解速度快、试剂用量少、空白值低、能有效防止挥发性元素（如Hg、As）的损失，自动化程度高，安全性好。

• 缺点：设备昂贵。

• 其他方法：

• 干法灰化：适用于有机聚合物。将样品在马弗炉中高温灼烧，使有机物分解，剩余的无机残渣用酸溶解。但汞、砷等易挥发元素会完全损失。

• 直接溶解/萃取：对于一些简单的液体样品（如油墨、溶剂），可能只需用合适的酸或溶剂稀释、萃取即可。

2. 定容与过滤

消解完成后，将消解液转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。如有不溶物，需用滤膜（如0.45μm孔径）过滤，得到澄清、无杂质的待测液。

3. 仪器分析（定量检测）

处理好的液体样品会使用以下高灵敏度仪器进行分析：

• 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)

• 原理：利用高温等离子体将待测液中的元素电离，然后通过质谱仪按质荷比进行分离和检测。

• 特点：是目前最灵敏、最先进的方法。检测限极低（可达ppt级），可同时快速分析多种元素（几十种），线性范围宽。是痕量和超痕量重金属分析的首选。

• 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)

• 原理：利用等离子体使元素原子激发，通过测量特征波长光的强度来定量。

• 特点：灵敏度高（可达ppb级），可多元素同时分析，线性范围宽，抗干扰能力强。适用于大部分重金属的常规检测。

• 原子吸收光谱法 (AAS)

• 原理：基态原子吸收特定波长的光，吸收强度与原子浓度成正比。

• 石墨炉原子吸收 (GFAAS)：灵敏度高（可达ppb级），但一次只能测一种元素，速度较慢，适合痕量分析。

• 火焰原子吸收 (FAAS)：速度较快，但灵敏度相对较低（ppm级），适合含量较高的元素分析。

• 特点：操作简单，成本相对较低，但效率不如ICP技术。

4. 数据处理与报告

仪器输出的数据经过计算机处理，与标准曲线比对，最终计算出样品中各种重金属元素的准确含量，并出具检测报告。

二、 常测的重金属元素

根据法规和产品用途不同，常测的“重金属”主要包括：

• 元素：铅 (Pb)、镉 (Cd)、汞 (Hg)、砷 (As)、铬 (Cr)、锑 (Sb)、钡 (Ba)、硒 (Se) 等。

• 价态：有时需要区分价态，如六价铬 (Cr(VI)) 的毒性远大于三价铬 (Cr(III))，需要特定的方法（如紫外可见分光光度法）单独检测。

三、 标准与法规

检测必须遵循国际、国家或行业标准，以确保结果的准确性和可比性。常见标准包括：

• 中国国标 (GB)：如 GB/T 30647 (涂料中有害元素), GB 6675 (玩具安全)。

• 欧盟指令：如 RoHS (电子电气设备), REACH (化学品注册), EN 71-3 (玩具的迁移量测试)。

• 美国标准：如 ASTM, CPSC。

• 国际标准：如 ISO。

重要注意事项

• 空白实验：必须随同样品做试剂空白实验，以扣除试剂和器皿带来的背景干扰。

• 质量控制：分析过程中要插入标准物质（有证参考物质）和加标回收实验，以监控数据的准确性。

• 实验室环境：必须在超净实验室中进行，防止环境 contamination（污染）。

• 样品代表性：取样必须能代表整批货物。